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标准硫酸钡含量测定
发布人:聊城医科达射线防护工程有限公司  来源:http://phoenixppa.com  发布日期:2019/5/16 17:28:42  人气:47

  标准硫酸钡含量测定

  一、 硫酸钡含量的测定

  钡含量的测定采用硫酸钡重量法。即将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔溶,硫酸钡转化成碳酸钡,用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡,然后用硫按钡重量法测定。操作方法:精密称取本品约0.6g,置铂金坩埚中,加入无水碳酸钠10g,混匀,炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放入400ml烧杯中,加水250ml,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中,继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部,然后用水冲洗,洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯至冰浴中冷却,至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠溶液(1→50)冲洗烧杯中内容物2次,每次约10ml,搅拌;如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,然后,将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次,每次1ml,然后用水洗净(注:溶液可能呈微浑浊)。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g,用表面皿覆盖,于80℃~85℃加热16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转移所有的沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1→200)洗涤,******用水约20ml洗涤,于105℃干燥2小时,放冷,称重,所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。

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